冻干机起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术经历了几十年的起伏和徘徊后,在较后的20年中取得了长足进展。进入21世纪,真空冻干技术凭借其它干燥方法无法比拟的优点,越来越受到人们的青睐,除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用外,其应用规模和领域还在不断扩大中。为此,真空冷冻干燥必将成为21世纪的重要应用技术。
工作结束操作流程
①将冷冻干燥机的快速充气阀打开,同时关“真空泵”电源开关,使空气缓缓进入冷肼;如需充入惰性气体,则将惰性气体的减压导管连接“充气口”;
②关闭冷冻干燥机的“真空键”、“制冷键”,如长期不用应拔掉电源线;
③提起**玻璃罩,将物品取出,保存,冷冻干燥结束;
④冷阱中的冰化成水后,需将水从快速充气阀口排除,操作与充气相似;(如有除霜功能的,按除霜键,加速溶解。
⑤清理冷阱中的水分和杂质,妥善保养设备;
⑥应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。
冷冻干燥机维护保养:
1.在工作前须注意清除冷阱室内的水分。必要时擦干冷阱。建议每次进行冷冻干燥工作前先开排水阀,冷冻干燥机然后再关上它。
2.在使用过程中切勿频繁开关,如因操作失误造成制冷机停止运转,不能立即启动,至少等20分钟后方可再次启动,以免损坏制冷机。
3.每次冷冻干燥后,冷阱盘管上的冰化成水后,用毛巾清除干净冻干结束旋开“充气阀”向冷阱充气时,一定要慢,以免冲坏真空计。
4.定期检查一次机器底部的液化器是否有尘土及污物,必要时需要清洁。检查热交换器时要侧翻机箱使之躺在软垫上。可酌情使用高压空气吹净热交换器。液化器过脏会提高功耗甚至损坏机器。
5.应尽量避免在无负荷情况下使用。
6.冷冻干燥机开关应避免连续切换,以免过负荷电驿跳脱。
冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
在压缩空气干燥过程中,其冷冻干燥是通过降低压缩空气温度,使压缩空气中的水份析出。冷冻干燥机(冷干机)的工作原理与电冰箱一样,压缩空气经过冷冻的压缩空气管道后,压缩空气温度下降至要求的温度,达到干燥的要求。
冷冻干燥机
许多热敏性的物质不会发生变性或失活。
* 在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小。
* 在冻干过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
* 由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
* 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在,原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时,溶于水中的溶解物质就析出,避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。
* 干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
* 由于干燥在真空下进行,氧气较少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
* 干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
* 因物料处于冻结状态,温度很低,所以供热的热源温度要求不高,采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时,干燥室不需绝热,不会有很多的热损失,故热能的利用很经济。
冷冻干燥机的设备清理阶段:
1.关闭放气(排水)阀让设备进行化霜;此过程要将真空泵接管断开防止冷气倒灌损坏真空泵**玻璃罩不要罩保证空气流通。若冷阱壁上结实大量冰霜请耐心等待,切不可心急铲除霜误伤冷阱内壁。待其落下就清理尽量不要让其融化难清理。
2.化霜结束打开放气(排气)阀排水残留水纱布拭净。
3.将真空泵排气孔上的黑色橡胶防尘帽盖上,关机断电源。
冷冻干燥机停机
1 纪录停机前的温度和气压数值;
2 按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
3 气压数显为大气压时,打开**玻璃罩,取出样品;
4 关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,较后关闭总电源开关;
5 等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
冷冻干燥机的冻干技术的优点:
1.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
2.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品、药品和食品干燥。
3.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
4.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
5.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,立即恢复原来的性状。
6.由于干燥在真空下进行,氧气较少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
7.干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展,很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在针剂方面,冷冻干燥工艺采用的比较多,提高了药品质量和储存期限,给医患双方都带来了利益。冻干药品的品种不多,产品价格高,干燥工艺不先进。在中药方面,局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干,大量的中成药还没有采用冻干工艺,与国外差距较大。日本几年前就开展了“汉药西制”,改变了中药的熬制方法,解决了中药不能制成针剂或片剂的传统,也解决了中药不治急病的难题,因此我国中药冻干工艺及产品的研究很有潜力可挖。
冷冻干燥机加工工艺
冻干加工工艺对于某些生物制品、药品的制造起到关键性作用。如麻疹疫苗和卡介苗冻干前在保冷情况下的有效期只有3个月,而卡介苗的安全试验就需耗时2个月才能完成。冻干工艺使卡介苗的活菌数经 4~5 年存放后仍保持在合格水平。冻干工艺生物制药中主要应用于生物、生化制品、中药注射剂制品和热不稳定的抗生素类制品的生产。