工作结束操作流程
①将冷冻干燥机的快速充气阀打开,同时关“真空泵”电源开关,使空气缓缓进入冷肼;如需充入惰性气体,则将惰性气体的减压导管连接“充气口”;
②关闭冷冻干燥机的“真空键”、“制冷键”,如长期不用应拔掉电源线;
③提起**玻璃罩,将物品取出,保存,冷冻干燥结束;
④冷阱中的冰化成水后,需将水从快速充气阀口排除,操作与充气相似;(如有除霜功能的,按除霜键,加速溶解。
⑤清理冷阱中的水分和杂质,妥善保养设备;
⑥应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。
冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。
在压缩空气干燥过程中,其冷冻干燥是通过降低压缩空气温度,使压缩空气中的水份析出。冷冻干燥机(冷干机)的工作原理与电冰箱一样,压缩空气经过冷冻的压缩空气管道后,压缩空气温度下降至要求的温度,达到干燥的要求。
冷冻干燥机维护保养:
1.在工作前须注意清除冷阱室内的水分。必要时擦干冷阱。建议每次进行冷冻干燥工作前先开排水阀,冷冻干燥机然后再关上它。
2.在使用过程中切勿频繁开关,如因操作失误造成制冷机停止运转,不能立即启动,至少等20分钟后方可再次启动,以免损坏制冷机。
3.每次冷冻干燥后,冷阱盘管上的冰化成水后,用毛巾清除干净冻干结束旋开“充气阀”向冷阱充气时,一定要慢,以免冲坏真空计。
4.定期检查一次机器底部的液化器是否有尘土及污物,必要时需要清洁。检查热交换器时要侧翻机箱使之躺在软垫上。可酌情使用高压空气吹净热交换器。液化器过脏会提高功耗甚至损坏机器。
5.应尽量避免在无负荷情况下使用。
6.冷冻干燥机开关应避免连续切换,以免过负荷电驿跳脱。
冷冻干燥机主要目的:
干燥保存易脱水的产品,在加水以后能够再次恢复原材料的特性,不影响其生物活性等;在非常低温的状态下达到干燥,蛋白质保持无水,而其他主要的化学键保持质的量不变;通过冷冻干燥,组织、组织提取物、细菌、疫苗及血浆之类的材料,成为干燥状态,从而不会发生酶的、细菌的及化学的改变,冷冻干燥是保存生物特性敏感的组织及组织成为的较佳方法。
应用范围:
适用于细菌、病毒、血浆、血清、抗体、疫苗、蔬菜、蛇毒、鲜花、水果、石斛、虫草、保健品以及药品、微生物、酵母、生物研究用植物提取物等的干燥。
药品冷冻干燥包括西药和中药两部分。西药冷冻干燥在国内已经得到了一定的发展,很多较大型的制药厂都有冷冻干燥设备。在针剂方面,冷冻干燥工艺采用的比较多,提高了药品质量和储存期限,给医患双方都带来了利益。冻干药品的品种不多,产品价格高,干燥工艺不先进。在中药方面,局限在人参、鹿茸、山药、冬虫夏草等少量中药材的冻干,大量的中成药还没有采用冻干工艺,与国外差距较大。日本几年前就开展了“汉药西制”,改变了中药的熬制方法,解决了中药不能制成针剂或片剂的传统,也解决了中药不治急病的难题,因此我国中药冻干工艺及产品的研究很有潜力可挖。
冷冻干燥机的冻干技术的优点:
1.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
2.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品、药品和食品干燥。
3.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
4.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
5.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,立即恢复原来的性状。
6.由于干燥在真空下进行,氧气较少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
7.干燥能排除95-99%以上的水分,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
冷冻干燥机停机
1 纪录停机前的温度和气压数值;
2 按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
3 气压数显为大气压时,打开**玻璃罩,取出样品;
4 关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,较后关闭总电源开关;
5 等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
ZX-LGJ-1型
仪器选型:
样品蒸发、干燥、浓缩和纯化的方法,常用的有:
■高温、常压条件下的蒸馏和旋转蒸发方法,但仅能处理单一样品。
■低温下快速蒸发,氮吹化方法,但处理样品少,操作复杂。
■室温、真空条件下蒸发,真空离心浓缩方法,对样品有条件要求。
■低温、高真空条件下冷冻干燥机方法,升华保持样品活性,耗时较长。
真空冷冻干燥机广泛用在医学制药,生物研究,化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,给水后能回复到冻干前状态并保持原有生化持性。
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需要注意的事项
1、用冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性**溶剂;
2、样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3、注意知信冷冻干燥机冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,**玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5、一般情况下,该冷冻干燥机不得连续使用**过48小时;
6、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后,继续干燥,以缩短干燥时间。
干燥的方法多种多样,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题,易挥发的成分大部分会损失掉,一些热敏性的物质发生变性、失活,有些物质甚至发生了氧化。因此,干燥后的产品与干燥前相比,在性状上有很大的差别。 冻干法则基本上在0℃以下进行,即在产品冻结的状态下进行,只在后期降低产品的残余水份含量时,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不**过40℃。在真空条件下,当水蒸汽直接升华出来后,药物剩留在冻结时的冰架中,形成类似海绵状疏松多孔架构,因此它干燥后体积大小几乎不变。